微波消解-原子熒光聯用注意事項

 微波消解儀作為樣品前處理儀器，需要和後續測試儀器相互配合，才能達到預期的實驗目標。原子熒光光度計是常見的檢測汞、砷類重金屬的儀器。因此猫咪网址將原子熒光光度計測試過程中經常遇到的問題整理匯總，供猫咪网址的微波消解儀客戶參考，希望能幫助用戶更好的完成重金屬分析實驗。

1、為什麽鹽酸作為酸化劑比硝酸和硫酸好?

硝酸、鹽酸和硫酸均為強酸，猫咪网址為什麽要選擇鹽酸作為酸化劑而不是硝酸和硫酸呢?理論上來說硝酸、鹽酸和硫酸均可作為原子熒光測定的酸化劑，但是在某些情況下硝酸和硫酸作為酸化劑會影響結果的測定。

(1)硝酸是強酸，同時它也是一種氧化性酸，會消除測定某些元素時所加入的預還原劑的作用。

(2)硝酸分解的中間產物能導致熒光猝滅，導致熒光強度降低，從而影響測定。

(3)硫酸雖然在常溫下氧化性弱至可以忽略，但是在測定某些鹽分含量較高，尤其重金屬含量較高時，會導致大量硫酸鹽沉澱，從而造成待測元素的共沉澱，降低檢測結果。

(4)鹽酸也是一種強酸，但是鹽酸是還原性酸，同時氯化物沉澱要比硫酸鹽沉澱少很多，隻有少數集中鹽酸鹽會沉澱，基本不會影響測定結果。

綜上所述，鹽酸作為反應酸優於硝酸和硫酸。

2、空白值高有什麽影響?空白值偏高，然後再扣除的話，可不可以?

(1)空白值高影響低濃度樣品結果準確性，並影響檢測過程。

(2)空白值高容易使標準曲線線性變差。

(3)空白值高，儀器穩定狀態難以判定，樣品濃度不確定性加大。

3、測定食品中汞，前處理用的是微波消解，zui高消解溫度在180度，趕酸溫度在150度，回收率不好，什麽原因?

(1)趕酸的過程一定要控製溫度，不可太高!

(2)趕酸溫度控製在120攝氏度到150攝氏度之間為宜，120度以下較好。

(3)在可以控製酸度的情況下，少量趕酸。趕酸過程中樣品損失的不確定性較大。微波消解是密閉係統，不用擔心樣品損失。

4、zui近做氫化-原子熒光光譜法檢測砷元素，查看了許多資料，有用2%的HCL做載流的，也有用2%的HNO3做載流的，哪一種較好?

(1)一般來說推薦鹽酸，但建議自己試一下，不同的酸，不同的濃度，看看哪個效果好。

(2)標準溶液和樣品溶液裏麵(指加了各種試劑後的)含的是什麽濃度的某種酸，就使用相應的濃度的某種酸做載流。如你用的5%的鹽酸，就使用5%的鹽酸做載流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做載流。這是保證標線具有實際意義的基本原則。

5、用原子熒光測砷時，樣品不趕酸可能出現哪些情況?

(1)影響還原劑，測的含量可能偏低。

(2)影響酸度，降低結果的準確性。

(3)一般來講建議控溫趕酸，如果不趕酸測鉛、鎘時對石墨管有損傷，測砷、汞會影響還原劑。

6、微波消解樣品，加熱趕酸和二氧化氮注意事項。

(1)一般來講需要趕酸。如果不趕酸，硝酸會影響還原效果，且較高的硝酸對儀器管路也是潛在危險，導致老化。而且不趕酸，反應太激烈了，氣泡很容易進入管子。

(2)趕酸溫度要低，離子態的汞也沒想象的那麽容易損失。可以用標準物質試一下，看看趕酸溫度多高時比較合適。

(3)趕酸確實是比較難的關鍵環節。

7、測自來水裏的汞時，同一批樣的水先後測量出來的值不一樣。

(1)可能是燈預熱時間不夠，好好檢查一下儀器，並預熱一小時以上才能測!

(2)自來水裏的汞含量本來就低，儀器、環境等條件稍加改變就可能數值相差很大。

(3)汞的保存不能用塑料瓶，會倍吸附。

8、原子熒光做土壤中砷、汞、鉛、鎘、硒，對於以上元素的前處理采用的是微波消解+趕酸的方法，使用酸是硝酸+鹽酸+HF酸。在做砷和汞(當然汞是不趕酸的)的時候這個消解方法還不錯，但是做Pb和Se的時候，這個方法的回收率比較低。

(1)也可以用王水消解後不趕酸測定的。主要測砷和汞。

(2)Se測定對酸度要求較嚴格。

(3)Pb回收率低是因為趕酸不容易。Se回收率可能是趕酸溫度太高，盡量在140度左右。

9、砷、汞、鉛、錫微波消解後趕酸，都采用什麽方法。

Hg可以少量趕酸，建議溫度不要超過120度。

As溫度控製在150度以內。

Pb和Sn肯定要趕酸，可以加水趕酸，每次趕到0.5ml左右。

10、在測砷中不加硫脲和抗壞血酸對實驗結果影響大嗎?

(1)硫脲和抗壞血酸主要是還原五價砷為三價砷，三價砷易與硼氫化鉀反應生成砷化氫。酸度對反應影響也較大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。

(2)趕酸時害怕損失，可在消解前加一點濃硫酸，濃硫酸可起到固汞的作用。

(3)三價砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗壞血酸除了還原保持穩定外，抗血酸也減少一些離子幹擾。非水樣，消解後一定要加，因為消解可把三價砷轉為五價。

(4)硫脲-Vc主要是為了保持消解液中砷的價態的一致，因為隻有三價砷才會生成砷，另外硫脲本身還對Cu、Co、Ni等離子有掩蔽作用，Vc還起到了穩定作用。

11、在用原子熒光測定化妝品中汞時，采用的樣品前處理方法是微波消解法，空白的熒光強度很大，測定樣品時也經常出現信號溢出的情況，不知是什麽原因?

(1)空白的熒光強度很大有可能是試劑汙染，或者是燈電流和負高壓設定值太高。測定樣品時出現信號溢出說明你的樣品中汞含量相當的高，管路被汙染了。

建議：

用鹽酸或硝酸多多清洗管路

化妝品特別是雜牌的化妝品汞含量一般都很高，在上儀器前增大稀釋倍數，防止管路的汙染。

(2)可能是樣品本身濃度就高或者是取樣消解時取太多了。

12、氫化物原子吸收法和原子熒光法測定砷的異同

(1)相同的是都生成了氫化物，然後再形成原子態砷;通過樣品和標樣信號的比對，知道未知樣品的濃度。不同的zui主要的是前者是吸收光譜，後者是發射光譜;前者濃度高後者低;前者原子化要求溫度高後者十倍。

(2)原子吸收的曆史要比原子熒光的久，原子熒光發展起來沒多久!不過原子熒光的檢出限更低，但是可以檢測的元素太少了，這點就比不過原吸了。

(3)目前，原吸和原子熒光測定砷區別在於:

原子吸收需光柵等分光色散係統，而原子熒光無需分光色散係統;

原子吸收單元素測定，原子熒光可多元素測定;

原子熒光用的是高強度空心陰極等，靈敏度高。

13、測As的時候，硫脲和硫脲抗壞血酸有什麽區別?

(1)抗壞血酸起的是還原作用。

(2)硫脲是用來降低幹擾的，本身也有一定的還原性，抗壞血酸是用來還原的。原理上講可以使用硫脲，但是也許是還原能力不夠，所以才要加抗壞血酸。你也可以使用其他的弱還原劑取代抗壞血酸，但是硫脲必須加。

14、測食品中的汞如何進行前處理?以及用哪種前處理裏方法回收率比較好?

(1)首先要根據樣品的性質及其大概的汞含量確定稱樣量和加酸量，微波消解的樣品稱樣量一般為0.1-0.5g左右，像大米麵粉等糧食類油脂含量低，較易消解，加入硝酸和雙氧水就可以。如果是含油脂較高的樣品，可以適當降低稱樣量。

(2)需要趕酸，切記控製溫度。

• 上一篇： 全自動猫咪成人视频网站的技術特點
• 下一篇：固相萃取法測定有機氯類農藥殘留的實驗步驟