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“妖鎳”狂飆、“神銅”高飛,電位滴定法精準測定!-猫咪网址基石技術有限公司
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    “妖鎳”狂飆、“神銅”高飛,電位滴定法精準測定!

    更新時間:2026-01-12點擊次數:16


    前言


    “妖鎳"狂飆、“神銅"高飛,金屬市場迎來爆發。與此同時,我國正深入開展新一輪找礦突破戰略行動,持續強化對戰略性礦產資源的勘探、開發與供應鏈管理。戰略性資源高效利用的重要性因此凸顯,確保礦產資源高效、高值化利用,保障產品質量等也變得至關重要。

    圖片

    本方案以測定鐵鎳合金的鎳含量為例,旨在建立精確、可靠的方法,以應對日益增長的質量控製與資源評估需求。


    坡莫合金,即鐵鎳合金,其含鎳量的範圍很廣,在35%-90%之間。本方案采用電位滴定法測定其中鎳含量,利用氨水屏蔽鐵離子的影響,測出其中鎳的含量。


    1

    儀器與試劑 >>>


    儀器


    T960係列全自動滴定儀,銅離子選擇電極 ,分析天平等。

    圖片



    試劑


    氨水,EDTA標準溶液(0.1 mol/L),蝕刻液(主要成分鹽酸、三氯化鐵、氯化亞鐵)。


    2

    實驗方法 >>>


    分析步驟



    準確稱取0.15 g樣品,放入小燒杯中,加入蝕刻液20 mL,磁力攪拌3小時左右,待樣品完全溶解,轉入250 mL容量瓶中,加水定容至刻度,放置10 min備用。


    準確移取20 mL備用樣品放於小燒杯中,加入一級水使其體積為50 mL左右,之後加入氨水,並不斷攪拌,直至不再生成更多沉澱,然後將溶液用濾紙過濾,去除其中沉澱,收集濾液,加入少量氨水檢測是否還有沉澱生成,若沒有,則收集濾液定容於250 mL容量瓶中,若有則繼續重複之前的操作,直到無更多沉澱生成。


    移取定容好的溶液20 mL於滴定杯中,加水30 mL,將其放於滴定台上,用EDTA標準滴定液(0.1 mol/L)滴定至電位突越終點,同時進行全程序空白實驗。


    設定滴定儀參數如表1所示:


    表1 滴定參數設置

    滴定模式

    動態滴定

    最小添加體積

    0.01 mL

    電極平衡時間

    4 s

    預添加體積

    0 mL

    電極平衡電位

    1 mV

    滴定速度

    標準

    結束體積

    10 mL

    相關係數

    58.69

    電位突躍量

    150

    補液速度

    5

    攪拌速度

    7

    滴定前

    平衡電位

    10 mV



    測試圖譜示例


    圖片


    3

    結果與討論 >>>


    實驗結果


    實驗結果如表2所示:

    表2 測試結果

    樣品

    樣品

    序號

    樣品

    質量

    /g

    滴定液濃度(EDTA)

    /(mol/L)

    滴定

    體積

    /mL

    含量

    /g

    理論

    含量

    /g

    鎳含量

    /%

    平均值

    1#

    空白

    /

    0.1023

    0.16

    /

    0.0910

    /

    53.88

    1

    0.14

    0.37

    0.0805

    56.57

    2

    0.36

    0.0767

    53.88

    3

    0.35

    0.0728

    51.19



    結論



    通過檢測,此鐵鎳合金中鎳的含量為53.88%,唯一不足是由於滴定液濃度相對較高,導致不太良好的重複性,建議可以降低滴定液濃度,或減少取樣量。    



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